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      ?實驗室TLC幾種反應類型

      時間 : 2022-07-12 14:42:08 閱讀 : 1

      實驗室TLC幾種反應類型


      是不是所有的反應液都可以使用TLC檢測呢?否


      4


      1 一般機型溶劑體系(CH2Cl2,THF,ethyl acetate,etc)


      可以直接取樣,也可以稀釋后取樣(如果反應體系濃度太大,需要適當稀釋后再TLC檢測)


      2 強極性溶劑體系(如DMSO, DMF),不適宜直接取樣進行TLC檢測,最好簡單后處理(加水和有機溶劑萃?。┮院笕?/p>


      因為DMF,DMSO的沸點很高,不易吹干,再加上它們的極性比較大,如果直接取樣進行TLC檢測的話,就會導致整個展開劑的極性增大,會使展開效果大打折扣,特別是對于一些本身極性比較接近的化合物,更不利于極性大小的判斷,所以碰到這種反應類型,通常處理辦法是取一些樣品放于離心管內,再往離心管中加水和乙酸乙酯,震蕩幾下后放置,取乙酸乙酯相進行TLC檢測,這樣通過簡單的萃取過程可以把樣品萃取到有機相中,而DMF或DMSO會被留在水相內



      3 需要猝滅的體系(NaH, LiAlH4,n-BuLi, etc),需處理(如加水或酸和有機溶劑)后取樣

      NaH, LiAlH4, n-BuLi, etc反應完后會以鹽的形式存在,沒辦法直接取樣進行檢測,需要簡單后處理后,再進行檢測。具體的操作是取些樣品放于離心管內,加水或酸淬滅后,再加入有機溶劑,震蕩后再進行TLC檢測



      4 強堿、酸性物質(NaOH, H2SO4, etc),最好中和后取樣

      Eg. 含吡啶結構的化合物,在強酸性體系內會成鹽,顯然直接取樣進行TLC檢測是不合適的,這是就需要中和后,在進行檢測,判斷。


      需要注意:1.產品在水相還是有機相;2.有沒溶解固體


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      標題:?實驗室TLC幾種反應類型
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